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肇慶鋼鐵碳硫含量檢測(cè)，金屬材料分析測(cè)試中心

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鋼鐵材料中碳硫元素分析

1 概述

1.1 碳

碳（Carbon）是一種非金屬元素，與硅（Si）、鍺（Ge）、錫（Sn）、鉛（Pb）同屬周期表中ⅣA族。碳的原子序數(shù)6，相對(duì)原子質(zhì)量12.011，熔點(diǎn)3500℃左右，沸點(diǎn)4800℃左右，密度2.25g/cm3（石墨）、3.51 g/cm3（金剛石）。碳的高熔點(diǎn)是由于固體碳的原子以共價(jià)鍵相結(jié)合的緣故。碳在地殼內(nèi)的豐度為0.027%。單質(zhì)碳有三種存在形態(tài)，金剛石、石墨和無定形碳，它們的區(qū)別不在其外形，而決定于原子的空間排列。碳在高溫下燃燒，與氧可生產(chǎn)兩種氧化物——當(dāng)氧化不完全時(shí)生成一氧化碳，在氧氣中充分燃燒則生成二氧化碳。二氧化碳在碳的測(cè)定中有極重要的地位。

碳是鋼鐵材料中的主要元素。碳在鋼中的含量、存在形態(tài)及所形成碳化物的形態(tài)、分布對(duì)材料的性能起著極為重要的作用。當(dāng)碳量在一定范圍內(nèi)時(shí)，隨著碳量的增加，鋼的硬度和強(qiáng)度提高，而韌性和塑性變差。碳是區(qū)分鐵與鋼，決定鋼號(hào)、品級(jí)的主要標(biāo)志。常見的碳素鋼就是以碳含量來區(qū)分不同鋼種的，同時(shí)決定各碳素鋼的性能和用途。由于碳在鋼鐵中的重要作用，在冶煉過程和成品分析中快速、準(zhǔn)確測(cè)定其碳含量具有相當(dāng)重要的意義。

碳在鋼中以游離碳（亦稱非化合碳）和化合碳兩種形式存在。無定形碳、石墨碳、鐵碳固溶體中碳、某些退火鋼中的碳等統(tǒng)稱為非化合碳，它主要存在于生鐵、鑄鐵機(jī)某些退火處理的高碳鋼中。另一類是鐵及合金元素與碳形成的碳化物，例如，F(xiàn)e3C、Fe23C6、Mn3C、Cr3C2、VC、Mo2C、TiC、WC、W2C等，統(tǒng)稱為化合碳，常用MC表示。

游離碳和化合碳之和稱為總碳量，在成分分析中通常測(cè)定總碳量。

含碳量對(duì)鋼鐵熱處理性能和工藝的影響甚為明顯。常規(guī)的熱處理，主要目的是使金相組織改變。這種改變的規(guī)律，是與鐵碳相圖所示的規(guī)律一致的，也就是說，碳在金相組織的改變中起著關(guān)鍵的作用。

煉鐵的過程，就是以碳為還原劑，以氧化鐵（鐵礦石）作為氧化劑的一個(gè)氧化—還原過程。而煉鋼的全過程，也是一個(gè)氧化還原過程，以含碳量的變化來反映變化的過程。在煉鋼的氧化期，含碳量不斷降低，稱為“脫碳”，脫碳量的多少，往往成為氧化期冶煉效果的標(biāo)志。所以在煉鋼工藝中，對(duì)一些重要產(chǎn)品用鋼，其脫碳量都有一定的要求。而在煉鋼的還原期，則是含碳量增加或穩(wěn)定的過程。所以，含碳量的變化，直接反應(yīng)了冶煉的過程。

1.2 硫

硫（Sulfur）是一種非金屬元素，俗稱硫磺，在周期表中與氧（O）、硒（Se）、碲（Te）同屬ⅥA族元素。硫的原子序數(shù)16，相對(duì)原子量32.066，不同形態(tài)硫（α、β、γ）的熔點(diǎn)112～120℃，沸點(diǎn)445℃，密度1.92～2.07g/cm3。

一般而言，硫在鋼中是一種有害元素。硫在鋼中固溶量很小，主要行程MnS，當(dāng)錳量不足時(shí)，則形成FeS。這些硫化物都分布在晶粒的界面上，而且熔點(diǎn)都較低。當(dāng)其加熱時(shí)，這些硫化物即先行熔化，從而使鋼材在加熱過程中發(fā)生裂紋或斷裂。這種不良的性能，叫做“熱脆性”，又稱為紅脆。

硫存在于鋼中，還使鋼的機(jī)械性能降低，特別是疲勞極限、塑性和耐磨性顯著下降。同時(shí)，硫的存在對(duì)鋼的耐腐蝕性、可焊性也是不利的。生鐵和鋼中的含硫量直接影響到其產(chǎn)品的等級(jí)和牌號(hào)，生產(chǎn)低硫、低磷鋼是現(xiàn)代冶煉工藝追求的目標(biāo)。目前，通過脫硫工藝，可使鋼的含硫量控制在0.01%以下。但在某些鋼中，如易切削剛、磁鋼等，有適量的硫的存在可改善其加工性能和磁性。普通碳素結(jié)構(gòu)鋼、低合金結(jié)構(gòu)鋼要求硫量在0.050%或0.045%以下，優(yōu)質(zhì)碳素結(jié)構(gòu)鋼的硫量在0.035%以下，優(yōu)質(zhì)合金結(jié)構(gòu)鋼要求硫控制在0.030%或0.020%以下。煉鋼生鐵和鑄造生鐵控制硫量在0.07%和0.05%以下，而易切削剛中硫量可達(dá)0.1%以上。需要指出的是硫在鋼中易產(chǎn)生偏析，在取制樣時(shí)要注意其代表性和均勻性。一般有色金屬中含硫量較低。

由于硫是金屬材料中的有害元素，在冶煉過程中要控制作為原輔材料（如礦石、燒結(jié)礦、焦炭、煤、石灰石等）的含硫量。硫量測(cè)定是冶金分析的常規(guī)分析項(xiàng)目。

2 碳硫分析方法簡(jiǎn)述

2.1 經(jīng)典方法測(cè)定碳硫

分析碳的經(jīng)典方法是燃燒氣體容量法，分析硫的方法是燃燒碘量法和燃燒碘酸鉀法。該方法，設(shè)備簡(jiǎn)單，分析準(zhǔn)確，但是速度慢，靈敏度低，不能適應(yīng)爐前快速分析的要求。

自從轉(zhuǎn)爐出現(xiàn)后，爐前分析一直用光電直讀光譜儀分析包括碳硫在內(nèi)的各種成分，由于碳硫的分析線都在真空紫外區(qū)，故光譜儀都需要真空型。但是發(fā)射光譜中光譜干擾總是存在，碳的分析線就受鋁線的干擾，只有進(jìn)行校正才能準(zhǔn)確分析碳含量。X熒光光譜儀對(duì)碳硫也可進(jìn)行分析，但是碳屬于輕元素，靈敏度不夠高。

2.2 紅外吸收法測(cè)定碳硫

紅外碳硫分析是利用CO2、SO2對(duì)紅外線的選擇性吸收這一原理來實(shí)現(xiàn)的。

按照量子力學(xué)的理論，凡是有偶極距的分子，就可以產(chǎn)生紅外吸收。偶極分子本身正負(fù)電荷中心不重合，發(fā)生振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，就吸收紅外光的能量。因此，像CO、SO2等分子是不對(duì)稱的偶極分子，這樣的分子要吸收紅外光。CO2是一個(gè)對(duì)稱型的分子，不是偶極分子，但在振動(dòng)時(shí)，其分子產(chǎn)生瞬時(shí)偶極，所以也要吸收紅外光。當(dāng)然，CO2分子在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)不產(chǎn)生瞬時(shí)偶極，因而也不會(huì)產(chǎn)生紅外光吸收。

金屬氣體分析所采用的紅外分析，均屬于不分光的紅外光譜分析。由于對(duì)稱的雙原子氣體分子如N2、O2、H2、Cl2等，和單原子的惰性氣體如He、Ar，其本身不吸收紅外線輻射，因此紅外線吸收光譜法不能分析N2、H2和O2。換言之，不分光紅外吸收法測(cè)定CO2和SO2時(shí)，N2、O2、H2不干擾測(cè)定。但水分子偶極距很大，有強(qiáng)烈的吸收，所以一定要消除H2O的干擾。

對(duì)紅外光的吸收，均有特定的波長(zhǎng)。其中CO2有兩個(gè)特征吸收波長(zhǎng)：4.26μm和14.99μm.，一般選擇4.26μm；SO2的特征吸收波長(zhǎng)為7.35μm。

CO2和SO2吸收紅外線的規(guī)律同樣服從光的吸收定律—朗伯-比爾定律，即：

上兩式中，T為透射比，I0為入射光強(qiáng)度，I為透射光強(qiáng)度，K為吸收系數(shù)，C為CO2或SO2的濃度，L為氣體光徑長(zhǎng)度。

紅外光通過紅外線吸收池后，由于CO、CO2、SO2等對(duì)紅外線的吸收，使能量減少，其減少的程度與CO2或SO2的濃度有關(guān)。因此測(cè)量紅外檢測(cè)器輸出值的變化，也即測(cè)量了碳或硫的含量。

3 紅外碳硫分析儀簡(jiǎn)介

碳硫分析儀工作流程如下圖：

氧氣由高壓瓶減壓后經(jīng)稀土氧化銅凈化裝置凈化后，通過堿石棉和MgClO4除去可能有的CO2和H2O，經(jīng)玻璃棉過濾器進(jìn)入系統(tǒng)，不合格的凈化氣經(jīng)三通閥排放。清洗氣流不經(jīng)爐子，由清洗電磁閥控制直接到測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行清洗。由氧氣閥控制的（按分析鍵）分析氣流進(jìn)入感應(yīng)爐，帶出樣品所氧化生成的CO、CO2、SO2、H2O等氣體經(jīng)爐外部金屬過濾網(wǎng)過濾去塵埃，經(jīng)MgClO4除去水和玻璃棉過濾器凈化后，進(jìn)入SO2紅外檢測(cè)器測(cè)定硫；然后經(jīng)鍍鉑硅膠催化劑管，SO2轉(zhuǎn)化為SO3，CO轉(zhuǎn)化為CO2，再經(jīng)SO3吸收管除去SO3，剩下的CO2由CO2紅外檢測(cè)器測(cè)定碳量。由氧氣閥控制的另一路氣流通過樣杯，清洗爐內(nèi)的渣屑和塵埃，經(jīng)集塵器而排放。

紅外碳硫分析儀是較典型的測(cè)定金屬及非金屬中碳硫含量的儀器。它由高頻感應(yīng)爐、測(cè)量裝置和控制臺(tái)三部分組成。

3.1 感應(yīng)爐

感應(yīng)爐主要由感應(yīng)爐電源（即高頻發(fā)生器）、感應(yīng)線圈、自動(dòng)上料器（即機(jī)械手）、坩堝升降杯、石英燃燒管及爐頭清掃裝置組成。

產(chǎn)生高頻感應(yīng)的基本原理，是將220V、50Hz的工業(yè)電，先變?yōu)?000V高壓電，然后整流、振蕩、變頻、降壓。常用的高頻發(fā)生器的功率為2.2KW，頻率為18MHz。

清掃機(jī)構(gòu)是由轉(zhuǎn)動(dòng)把手帶動(dòng)鋼絲刷輪清除燃燒管上面的渣屑（Fe2O3）等物。對(duì)試樣燃燒產(chǎn)生的Fe2O3要經(jīng)常進(jìn)行清除，這是因?yàn)镕e2O3具有催化劑的作用，影響最嚴(yán)重的是低溫催化轉(zhuǎn)化。由于SO3是不被硫紅外吸收池所吸收的，因此會(huì)使硫的檢測(cè)結(jié)果明顯偏低。

爐內(nèi)金屬網(wǎng)過濾器是起阻擋大粒塵埃的作用。它需定期拆下用超聲清洗器清洗。控制氧進(jìn)入爐內(nèi)的氧槍為防止被堵塞，需用專門氧槍清理?xiàng)U進(jìn)行清理。

3.2 測(cè)量裝置

測(cè)量裝置由紅外光源、斬光器（調(diào)制器）、精密濾光片、聚光錐頭、紅外檢測(cè)器和池體等部分組成。

1）紅外光源：紅外碳硫分析儀的紅外輻射光源由鎳鉻絲在850℃左右，發(fā)出紅外輻射，一般使用Ni-Cr絲。為了保證激發(fā)輻射條件穩(wěn)定，要求加熱燈絲的電流應(yīng)經(jīng)溫壓電源供給，如果電流改變，燈絲溫度也要相應(yīng)的變化，這將造成光譜波長(zhǎng)輻射能量的改變。光源輻射能量的大部應(yīng)集中在待測(cè)組分特征波長(zhǎng)范圍，也就是說，輻射的特征波長(zhǎng)必須符合CO2和SO2的特征波長(zhǎng)，這樣可以增加待測(cè)組分對(duì)能量的吸收，大大提高測(cè)量的靈敏度。

2）斬光器：斬光器又稱調(diào)制器，由同步電機(jī)和與此相連的斬光片組成。因?yàn)榧t外檢測(cè)器屬于電荷性器件，不能測(cè)直流信號(hào)，必須有一個(gè)將直流信號(hào)轉(zhuǎn)化為交流信號(hào)的裝置。調(diào)制器就是承擔(dān)這一任務(wù)的工作器件。

3）精密濾光片：通常從光源發(fā)射的紅外輻射，其波段范圍比待測(cè)氣體的吸收波段寬得多。為了減少這種偏差，就必須使用精密濾光片來保證濾去了除碳、硫特征吸收波之外的所有波長(zhǎng)的紅外光，只許透過與待測(cè)組分的特征吸收光譜波段，以此消除背景氣體干擾，提高儀器的選擇性和靈敏度。

4）聚光錐頭：聚光錐頭的作用是將通過分析介質(zhì)的紅外譜線進(jìn)行會(huì)聚進(jìn)入紅外檢測(cè)池。

5）紅外檢測(cè)器：紅外碳硫分析儀常用的檢測(cè)器為熱釋電型檢測(cè)器，它是利用熱釋電材料的自發(fā)極化強(qiáng)度隨溫度而變化的效應(yīng)制成的一種熱敏性紅外檢測(cè)器。

3.3 控制臺(tái)

控制臺(tái)的功能是控制儀器的運(yùn)行，給計(jì)算機(jī)指令，又信息中心顯示操作、校正、報(bào)警等信息，并能自動(dòng)打印出碳、硫含量。

質(zhì)檢認(rèn)證平臺(tái)，發(fā)布日期：2020年12月11日，檢測(cè)熱線：13211192174 鐘先生,網(wǎng)址：www.remfly.com.cn