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廣東省螢石檢測氟化鈣、鉛、鋅、硫、磷、硅、砷、銀、 鐵。...點(diǎn)擊了解

本發(fā)明涉及測定螢石中CaF2、CaCO3、S、Fe及SiO2含量的方法，具體的說是一種利用粉末壓片制樣法測定螢石中氟化鈣、碳酸鈣、硫、鐵及二氧化硅含量的方法。 背景技術(shù)： 螢石（Fluorite）又稱氟石、氟石粉，螢石粉，是一種礦物，等軸晶系，其主要成分是氟化鈣（CaF2）。鋼鐵冶金工業(yè)常用螢石做熔劑以改善爐渣流動性，降低鋼水夾雜物， 品質(zhì)。各檢測機(jī)構(gòu)通常按照《GB/T5195.1-2006螢石氟化鈣含量的測定》中規(guī)定的方式對螢石中的氟化鈣含量進(jìn)行檢測，該方法通過測定螢石中的總鈣及碳酸鈣含量，根據(jù)兩 求算所含氟化鈣含量。濕法分析操作復(fù)雜、周期長。 近年來由于X射線熒光光譜在冶金分析的應(yīng)用增多，多數(shù)采用螢石熔融制樣測定其中各組分；采用熔片法，通過測定熔片中氟譜線強(qiáng)度來測定其中氟化鈣的含量。由于氟是輕 線弱，強(qiáng)度低，螢石熔樣過程氟會有損失，熔融制樣檢測方法的測定結(jié)果準(zhǔn)確度不夠，不能滿足生產(chǎn)要求。并且在應(yīng)用X射線熒光光譜熔片法檢測過程中，螢石樣品含有還原 會腐蝕鉑金坩堝。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素： 本發(fā)明的目的是提供一種測定螢石中氟化鈣、碳酸鈣、硫、鐵及二氧化硅含量的方法，即能夠避免氟元素的損失，又可以避免螢石熔融過程中對鉑金坩堝的腐蝕。 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案為： 一種測定螢石中氟化鈣、碳酸鈣、硫、鐵及二氧化硅含量的方法，它包括以下步驟： 步驟一、選取數(shù)個螢石校準(zhǔn)樣品，分別置于烘干機(jī)中105℃烘干1h，置于干燥器中冷至室溫，放入碳化鎢振動磨樣機(jī)中研磨，過100目篩，取適量校準(zhǔn)樣品粉末與粘合劑混合 壓片機(jī)模子中，將硼酸試劑經(jīng)過120目過篩后取3.0g硼酸襯底，并用硼酸鑲邊，鑲邊的直徑為0.3mm，在30t壓力下保壓30s，制備成厚度為0.6mm的平整的校準(zhǔn)樣片； 步驟二、用X射線熒光光譜分析儀對經(jīng)過步驟一處理的每個校準(zhǔn)樣品中的F、Si、Ca、Fe、S元素的強(qiáng)度進(jìn)行測定，得到校準(zhǔn)樣品中F、Si、Ca、Fe、S組份的熒光強(qiáng)度；分別以 準(zhǔn)樣品中各元素質(zhì)量百分比含量為橫坐標(biāo)，以各元素的熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)樣品的熒光光譜曲線，通過譜線重疊和基體效應(yīng)校正后，進(jìn)行線性回歸，得到每個元素的 線； 步驟三、選取待測螢石樣品，在烘干機(jī)中105℃烘干1h，置于干燥器中冷至室溫，放入碳化鎢振動磨樣機(jī)中研磨成100目細(xì)度的粉末，取與校準(zhǔn)樣片相同質(zhì)量的待測螢石樣品 合劑混合后，置于壓片機(jī)模子中，將硼酸試劑經(jīng)過120目過篩后取3.0g硼酸襯底，并用硼酸鑲邊，鑲邊的直徑為0.3mm，在30t壓力下保壓30s，制備成0.6mm厚度的平整的 粉末樣片；用X射線熒光光譜分析儀對待測螢石粉末樣片中F、Si、Ca、Fe、S元素的熒光強(qiáng)度進(jìn)行測定，與步驟二所得的校準(zhǔn)樣品中F、Si、Ca、Fe、S元素的校準(zhǔn)曲線進(jìn)行對 到待測螢石粉末樣片中F、Si、Ca、Fe、S元素的質(zhì)量百分比含量； 步驟四、根據(jù)步驟三所得到的待測螢石粉末樣片的F、Si元素質(zhì)量百分含量計算得出待測螢石粉末樣品中CaF2、SiO2的質(zhì)量百分比含量，根據(jù)Ca元素的總質(zhì)量百分比含量以及 量間接計算得出待測螢石粉末樣品中CaCO3的質(zhì)量百分比含量。 優(yōu)選的，所述粘合劑為微晶纖維素和硬脂酸的混合物，待測樣品、微晶纖維素、硬脂酸的質(zhì)量比為3:1:1。 本發(fā)明步驟四中待測螢石樣品中CaF2的質(zhì)量百分比含量計算公式為： （1） 其中系數(shù)0.4867為F元素在CaF2中所占分子質(zhì)量比重； 本發(fā)明步驟四中待測螢石樣品中CaCO3的質(zhì)量百分比含量計算公式為： （2） 其中系數(shù)0.4004為Ca元素在CaCO3中所占分子質(zhì)量比重；系數(shù)1.952為CaF2分子量/Ca元素相對原子質(zhì)量計算所得； 本發(fā)明步驟四中待測螢石樣品中SiO2的質(zhì)量百分比含量計算公式為： （3） 其中系數(shù)0.4675為Si元素在SiO2中所占分子質(zhì)量比重。 本發(fā)明的有益效果為： （1）本發(fā)明將數(shù)個校準(zhǔn)樣品、待測螢石樣品制備成粉末壓片樣品，用X射線熒光光譜分析儀測定壓片樣品中F、Si、Ca、Fe、S元素的熒光強(qiáng)度，繪制校準(zhǔn)曲線，將待測螢石粉 中的F、Si、Ca、Fe、S元素的熒光強(qiáng)度與校準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較計算出F、Si、Ca、Fe、S元素的質(zhì)量百分比含量，再計算出CaF2、CaCO3及SiO2的質(zhì)量百分比含量；本方法即能 氟元素的損失，又可以避免螢石熔融過程中對鉑金坩堝的腐蝕，測量過程中螢石性能穩(wěn)定，測量數(shù)據(jù)度高； （2）本發(fā)明在樣品粉末壓片時，利用硼酸粘合性較強(qiáng)，成本低廉，易成片的特性，以硼酸為襯底，用硼酸鑲邊，所制備的螢石樣品壓片較為結(jié)實(shí)，易于儲存。 附圖說明 圖1是校準(zhǔn)樣品中F元素的熒光光譜校準(zhǔn)曲線； 圖2是校準(zhǔn)樣品中Ga元素的熒光光譜校準(zhǔn)曲線。 具體實(shí)施方式 下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對本發(fā)明作詳細(xì)的說明

壓片機(jī)模子中，以3.0g硼酸襯底(硼酸試劑經(jīng)過120目過篩)，并用硼酸鑲邊，鑲邊的直徑為0.3mm，在30t壓力下保壓30s，制備成厚度為0.6mm的平整的校準(zhǔn)樣片； 8個螢石校準(zhǔn)樣品中各元素的含量如表1所示。 表1 步驟二、用X射線熒光光譜分析儀對經(jīng)過步驟一處理的每個校準(zhǔn)樣品中的F、Si、Ca、Fe、S元素的強(qiáng)度進(jìn)行測定，得到校準(zhǔn)樣品中F、Si、Ca、Fe、S組份的熒光強(qiáng)度；分別以 準(zhǔn)樣品中各元素質(zhì)量百分比含量為橫坐標(biāo)，以各元素的熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)樣品的熒光光譜曲線，通過譜線重疊和基體效應(yīng)校正后，進(jìn)行線性回歸，得到每個元素的 線；其中F元素、Ga元素的熒光光譜校準(zhǔn)曲線如圖1、圖2所示。 X射線熒光光譜分析儀的測量條件如表2所示。 表2 步驟三、選取待測螢石樣品，在烘干機(jī)中105℃烘干1h，置于干燥器中冷至室溫，放入碳化鎢振動磨樣機(jī)中研磨成100目細(xì)度的粉末，取與校準(zhǔn)樣片相同質(zhì)量的待測螢石樣品 合劑混合后，置于壓片機(jī)模子中，以3.0g硼酸襯底(硼酸試劑經(jīng)過120目過篩)，并用硼酸鑲邊，鑲邊的直徑為0.3mm，在30t壓力下保壓30s，制備成0.6mm厚度的平整的待測 末樣片；用X射線熒光光譜分析儀對待測螢石粉末樣片中F、Si、Ca、Fe、S元素的熒光強(qiáng)度進(jìn)行測定，與步驟二所得的校準(zhǔn)樣品中F、Si、Ca、Fe、S元素的校準(zhǔn)曲線進(jìn)行對比 待測螢石粉末樣片中F、Si、Ca、Fe、S元素的質(zhì)量百分比含量； 為驗(yàn)證本發(fā)明所述方法的準(zhǔn)確度，選用5個螢石生產(chǎn)樣品來驗(yàn)證本方法的準(zhǔn)確性，如表3所示，由化學(xué)值和本方法對比可知，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性良好，結(jié)果滿足標(biāo)準(zhǔn)允許偏差。 表3 為了驗(yàn)證本發(fā)明所述方法的精密度，對同一試樣進(jìn)行了連續(xù)10次的相同溶樣和熔融制樣方法檢測螢石中CaF2、CaCO3、S、Fe及SiO2含量的操作。從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的精密度上考 的穩(wěn)定性。由表4的數(shù)據(jù)表明，CaF2、CaCO3、S、Fe及SiO2含量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差都在較小的范圍之內(nèi)，說明本方法穩(wěn)定可靠。 表4 本發(fā)明將數(shù)個校準(zhǔn)樣品、待測螢石樣品制備成粉末壓片樣品，用X射線熒光光譜分析儀測定壓片樣品中F、Si、Ca、Fe、S元素的熒光強(qiáng)度，繪制校準(zhǔn)曲線，將待測螢石粉末樣 F、Si、Ca、Fe、S元素的熒光強(qiáng)度與校準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較計算出F、Si、Ca、Fe、S元素的質(zhì)量百分比含量，再計算出CaF2、CaCO3及SiO2的質(zhì)量百分比含量；樣品中的各元素 化學(xué)法分析結(jié)果一致，誤差都控制在0.6%以內(nèi)，精密度、準(zhǔn)確度及穩(wěn)定性都能滿足生產(chǎn)質(zhì)量檢測要求。本方法即能夠避免氟元素的損失，又可以避免螢石熔融過程中對鉑金坩 蝕。...

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